SEM、EDS、EBSD 操作流程（Zeiss）

一、SEM操作流程

① 样品准备：样品固定在样品台上；底部使用导电胶粘贴；观察面朝上；气枪吹除表面杂质；戴手套操作。

② 装样与抽真空：Vent放气→打开样品仓→放入样品→关闭样品仓→Pump抽真空。

③ 样品位置检查：Camera查看样品位置；Stage limits检查移动范围；确认样品高度和位置安全；左摇杆控制上下移动。

④ 开启电子束：设置EHT Target（一般15–20 kV）；开启EHT；点击OB。

⑤ 寻找样品区域：低倍观察；调节Mag放大倍数；找到目标区域后提高倍率。

⑥ 图像调节：调节Focus、Working Distance、Dyn Focus；Center居中目标区域；调节Brightness和Contrast。

⑦ SEM图像采集：调整放大倍数和清晰度；设置慢扫描；Scan完成后Send to保存；保存格式为tif并按要求命名。

① 插入背散射探测器：SEM外部插入BSE探测器；软件打开BSE/Dual模式；确认探测器状态。

② 图像调节：调节亮度和对比度；调整图像质量；保存BSE图片。

① SEM寻找目标区域：调整焦距、放大倍数，确保目标区域清晰。

② EDS采集：根据需求选择Point点分析、Line线扫描或Mapping面扫描。

③ 数据保存：保存EDS谱图、元素分析结果、Mapping图片及数据文件。

① EBSD准备：SEM找到扫描区域；样品倾斜约70°；切换EBSD界面；设置Sample Geometry；勾选预倾样品。

② 插入EBSD探头：界面设置Insert；自动插入EBSD探头；检查防护罩和接近传感器状态。

③ EBSD花样调整：打开EBSD Camera；调整Dyn Focus；优化花样；恢复默认值（需要时）。

④ EBSD扫描设置：设置Phase；选择扫描区域；设置采集区域；设置Step Size；开始采集。

⑤ 数据导出：点击对应区域；保存Report；导出Channel 5项目；导出Distribution Data。

⑥ EBSD结束：停止采集；Camera切回宏观视角；Retract收回EBSD探头；确认探头退出后取样。

① 关闭设备：关闭EHT；收回探测器；Vent放气；打开样品仓；取出样品。

② 恢复真空：关闭样品仓；Pump抽真空。

① 保存原始项目文件。

② 保存EBSD Report。

③ 保存Distribution Data。

④ 保存Grain数据、KAM数据和晶界数据。